一、標準制定背景與意義
在現代工業中，鈦合金憑借其卓越的性能，如比強度高，意味著在相同強度要求下可減輕結構重量，這在航空航天領域至關重要；耐腐蝕性好，能在惡劣環境下長期穩定使用，像海洋工程、化工設備等；同時還具備良好的耐熱、耐低溫特性，使其廣泛應用于多個關鍵領域。而鉭和鎢作為鈦合金中重要的合金元素，其含量的精確測定對于把控鈦合金產品質量、優化產品性能以及拓展產品應用范圍起著決定性作用。 本標準作為GB/T 4698系列標準的第26部分，是對鈦及鈦合金化學分析方法體系的進一步完善。它為相關生產企業、檢測機構提供了統一、規范且科學的分析方法，有助于提高產品質量的穩定性和一致性，增強產品在市場上的競爭力，進而推動整個鈦及鈦合金產業的健康發展。
二、適用范圍
本標準明確適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中鉭、鎢含量的測定，測定范圍設定為0.005% - 2.50% 。這一范圍涵蓋了常見鈦合金產品中鉭、鎢可能的含量區間，無論是低含量的雜質檢測，還是高含量的合金成分分析，都能通過該標準進行準確測定，滿足了不同產品和應用場景下對鉭、鎢含量檢測的需求。
三、規范性引用文件
1.GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》：在試驗過程中，水是常用的溶劑和稀釋劑，其質量直接影響試驗結果的準確性。該標準規定了分析實驗室用水的規格和試驗方法，確保了本標準中所使用的水符合相應的純度要求，避免因水中雜質對檢測結果產生干擾。
2.GB/T 8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》：在數據處理過程中，為了保證數據的準確性和一致性，需要遵循統一的數值修約規則。該標準明確了如何對試驗數據進行修約，以及極限數值的表示和判定方法，使得不同實驗室在處理相同數據時能夠得到一致的結果。
3.GB/T 17433《冶金產品化學分析基礎術語》：為整個冶金產品化學分析領域提供了統一的術語和定義，確保在本標準的實施過程中，各方對于各種專業術語的理解一致，避免因術語歧義導致的操作錯誤和結果誤解。
四、原理
1.樣品溶解：采用硝酸和氫氟酸溶解試料。硝酸具有強氧化性，能氧化金屬使其溶解，氫氟酸則可以與鈦及鈦合金中的某些成分發生反應，促進溶解過程，并且能與鈦等元素形成穩定的絡合物，防止其水解沉淀，確保試料完全溶解。
2.光譜測定：利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行測定。在儀器中，試料溶液被霧化后進入等離子體光源，在高溫等離子體的作用下，試料中的原子被激發到高能態。當這些激發態原子回到基態時，會發射出特定波長的光。通過選擇鉭和鎢元素各自的特征發射波長（鉭元素為240.063nm，鎢元素為207.912nm），測量其發射強度。
3.定量分析：采用工作曲線法計算各元素的質量濃度。首先配制一系列已知濃度的標準溶液，測定其發射強度，繪制發射強度與質量濃度的工作曲線。然后根據分析試液中鉭和鎢元素的發射強度，在工作曲線上查得對應的質量濃度，最終以質量分數表示測定結果。這種方法基于朗伯 - 比爾定律，在一定濃度范圍內，元素的發射強度與其濃度成正比，從而實現對樣品中鉭和鎢含量的定量分析。
五、試劑與材料
1.試劑純度要求：明確規定在分析過程中，除另有說明外，均使用優級純試劑。優級純試劑具有較高的純度，雜質含量低，可有效減少試劑雜質對檢測結果的干擾，保證試驗的準確性和可靠性。
2.關鍵試劑
水：符合GB/T 6682規定的二級水，用于溶液的配制、稀釋以及樣品處理過程中的清洗等操作，其純度能夠滿足試驗要求，避免水中雜質對分析結果產生影響。
氫氟酸（1.13 g/mL）：在樣品溶解過程中發揮關鍵作用，不僅能與鈦及鈦合金發生化學反應促進溶解，還能與部分金屬離子形成絡合物，防止沉淀產生，保證樣品完全溶解并處于溶液狀態。
硝酸（1.42 g/mL）：利用其強氧化性，協助氫氟酸溶解樣品，使樣品中的金屬元素轉化為離子狀態，便于后續的分析測定。
金屬鈦（質量分數大于99.99%，且鉭、鎢的質量分數不大于0.001%）：用于空白試驗和工作曲線溶液的配制。在空白試驗中，可扣除由于試劑、儀器以及操作過程中可能引入的鉭、鎢雜質的影響；在工作曲線溶液配制中，作為基體物質，模擬樣品的基體環境，減少基體效應帶來的誤差。
氬氣（體積分數不小于99.99%）：在電感耦合等離子體原子發射光譜儀中，氬氣作為等離子體的工作氣體，為樣品的激發提供穩定的高溫環境，保證原子的激發和發射光譜的產生。
鉭標準貯存溶液：稱取高純度金屬鉭（w≥99.95% ），經過特定的溶解和定容步驟制備而成。此溶液1mL含1.0mg鉭，用于配制不同濃度的工作曲線溶液，是建立鉭元素定量分析工作曲線的關鍵試劑。
鎢標準貯存溶液：通過溶解高純度鎢酸鈉（≥99.90% ）并定容得到，1mL含1mg鎢，同樣用于配制工作曲線溶液，為鎢元素的定量分析提供標準濃度溶液。
鉭鎢混合標準溶液：由鉭標準貯存溶液和鎢標準貯存溶液按一定比例混合配制而成，1mL含100μg鉭和100μg鎢，用于配制鉭和鎢含量較低范圍內（0.005% - 0.10% ）的工作曲線溶液，方便同時對鉭和鎢進行定量分析。
六、儀器設備
1.電感耦合等離子體原子發射光譜儀：作為核心檢測儀器，要求具備耐氫氟酸進樣系統。這是因為在樣品溶解過程中使用了氫氟酸，若儀器進樣系統不耐氫氟酸腐蝕，會導致儀器損壞，同時也會影響檢測結果的準確性。耐氫氟酸進樣系統能夠確保含有氫氟酸的樣品溶液順利進入儀器進行分析。
2.推薦分析譜線：明確推薦鉭元素的分析譜線為240.063nm，鎢元素為207.912nm。這是經過大量試驗和研究確定的，在這些波長下，鉭和鎢元素的發射光譜具有較高的靈敏度和較低的干擾，能夠準確地檢測出樣品中鉭和鎢的含量。
七、樣品處理 將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑或將樣品加工成粉末。這樣處理的目的是增加樣品與試劑的接觸面積，使樣品在溶解過程中能夠更充分地與硝酸和氫氟酸發生反應，確保樣品完全溶解，避免因樣品溶解不完全而導致檢測結果偏低，影響檢測的準確性。
八、試驗步驟
1.試料稱取：根據鉭和鎢的含量范圍確定試料量。當含量在0.005% - 0.10%時，稱取0.50g樣品；當含量大于0.10% - 2.50%時，稱取0.10g樣品，且精確至0.0001g。精確稱取試料量是保證檢測結果準確性的重要前提，試料量的偏差會直接導致最終計算出的鉭和鎢含量出現誤差。
2.平行試驗：平行做兩份試驗并取其平均值。這是為了減小試驗過程中的隨機誤差，通過多次測量取平均值的方法，可以使檢測結果更接近真實值，提高檢測的可靠性。
3.空白試驗：隨同試料稱取金屬鈦進行空白試驗。空白試驗的目的是檢測在整個試驗過程中，由于試劑、儀器以及操作環境等因素引入的鉭和鎢雜質的含量。在最終結果計算時，扣除空白試驗中測得的雜質含量，從而得到樣品中真實的鉭和鎢含量。
4.試液制備
將試料置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，聚四氟乙烯材質具有良好的耐腐蝕性，能夠抵抗氫氟酸和硝酸的腐蝕，保證試驗過程中容器不會對樣品溶液產生污染。
加入5mL - 10mL水，先加水可以起到稀釋作用，同時也能使后續加入的氫氟酸和硝酸更均勻地與樣品接觸。
分次加入2mL氫氟酸，氫氟酸與樣品發生反應，逐漸溶解樣品中的金屬成分。待溶解反應停止后，滴加1mL - 2mL硝酸，硝酸的加入進一步促進樣品的溶解，直至試料完全溶解且溶液清亮。若部分試料溶解不完全，可以采用低溫加熱（不高于70℃ ）的方式輔助溶解，避免溫度過高導致樣品溶液中的成分揮發或發生其他化學反應。
冷卻后將溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。定容操作確保了溶液濃度的準確性，為后續的測定提供了可靠的樣品溶液。