失效樣品汽車儀表盤,其在燈光背景下進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn)油墨層脫落,導(dǎo)致表盤透光不良。其一批次約100%不良,該批次生產(chǎn)時(shí)間為保密,其他批次未見(jiàn)此類約100%不良現(xiàn)象;該表盤樣品工藝為絲網(wǎng)印刷油墨,其基體表面為四層印刷油墨,其工藝參數(shù)信息保密。
2 分析方法簡(jiǎn)述
2.1 外觀檢查
NG樣品表面字符周圍油墨出現(xiàn)非連續(xù)性脫落,其脫落的油墨粘附在表面的膠面,表盤面脫落的油墨能與膠面完全匹配;OK樣品表面未發(fā)現(xiàn)油墨脫落現(xiàn)場(chǎng)。NG(油墨未脫落位置)及OK樣品表面均平整光亮,表面形貌呈網(wǎng)格狀,其為網(wǎng)紗印痕跡。
2.2 百格試驗(yàn)
對(duì)NG及OK樣品同一字符周圍進(jìn)行百格試驗(yàn),NG樣品百格測(cè)試前后表面不一存在明顯的油墨脫落,其各個(gè)位置脫落嚴(yán)重程度不一且不連續(xù);OK樣品百格試驗(yàn)前后表面基本一致未發(fā)現(xiàn)明顯油墨脫落痕跡。
2.3 FTIR分析
NG樣品脫落位置位于油墨-黑色與油墨-透明黑-0.7之間,且其脫落位置未發(fā)現(xiàn)其他外來(lái)污染成分;其NG/OK PC基材與其PC基材原料主成分一致,故失效與其基體成分存在差異無(wú)關(guān);NG-未脫落位置與OK品表面主成分一致,未發(fā)現(xiàn)其他外來(lái)異物成分。
2.4 表面SEM+EDS分析
NG樣品表面出現(xiàn)大面積非連續(xù)性脫落,未脫落位置表面均存在異常裂紋且大部分裂紋為垂直于表盤樣品的長(zhǎng)度方向,其油墨脫落后的表面未見(jiàn)明顯裂紋,其未脫落位置表面及NG-脫落處-膠面油墨表面均發(fā)現(xiàn)存在孔洞,結(jié)合油墨性質(zhì)及工藝可知,該類大小的孔洞為正常情況;OK樣品表面未發(fā)現(xiàn)油墨脫落及開(kāi)裂等異常情況,其表面與NG樣品未脫落表面均有明顯的網(wǎng)格狀,其為網(wǎng)紗印痕跡;NG樣品未脫落表面及OK樣品表面元素均為C、O、Si、S,說(shuō)明其表面元素一致無(wú)外來(lái)成分影響;NG-脫落處-表盤面檢測(cè)到元素為C、O、Si、S、Cl、Fe,而NG-脫落處-膠面檢測(cè)到元素為C、O、Si、S、Mn、Fe,其兩面元素成分不一致說(shuō)明其脫落并非在單層中脫落而是在兩層油墨的結(jié)合處脫落,從其脫落兩面的表面形貌觀察可知,其脫落面表面較為平整,說(shuō)明其脫落兩面不存在明顯的外來(lái)異物。
2.5 DSC+TGA分析
NG樣品Tg點(diǎn)為146.98℃,OK樣品Tg點(diǎn)為146.51℃,從其對(duì)比曲線可知,其曲線變化基本一致,說(shuō)明其成型工藝的熱歷史無(wú)明顯差異。
NG樣品整體第一階段降解變化數(shù)量為9.185%,第二階段降解變化數(shù)量為68.58%,第三階段降解變化數(shù)量為20.45%,其殘余量為1.785%;OK樣品整體第一階段降解變化數(shù)量為9.363%,第二階段降解變化數(shù)量為67.20%,第三階段降解變化數(shù)量為21.37%,其殘余量為2.067%;由以上數(shù)據(jù)可知,NG及OK樣品組分含量及熱穩(wěn)定性基本一致,未發(fā)現(xiàn)明顯差異。
2.6 切片分析及剖面SEM+EDS分析
NG樣品剖面可明顯觀察到油墨脫落,且其表面UV油墨層發(fā)現(xiàn)開(kāi)裂,OK樣品未發(fā)現(xiàn)油墨脫落及開(kāi)裂等情況。對(duì)切片后樣品剖面進(jìn)行SEM+EDS測(cè)試, NG樣品在油墨-黑色與油墨-透明黑之間存在明顯裂紋及孔洞,且在開(kāi)裂位置附近發(fā)現(xiàn)均存在白色顆粒物較聚集的狀態(tài),其他未開(kāi)裂位置也存在白色顆粒物聚集情況,通過(guò)EDS測(cè)試可知,白色顆粒物應(yīng)為油墨中的顏料,由以上現(xiàn)象可知油墨-黑色層中顏料在基體中分散不均勻;而綜合NG及OK樣品各層油墨元素成分基本一致,除了油墨-透明黑層NG樣品多出元素Cl、Fe、Mn元素;通過(guò)OK樣品剖面的SEM圖片可知,其未發(fā)現(xiàn)明顯裂紋的存在,其油墨-黑色層未發(fā)現(xiàn)明顯顏料聚集狀態(tài);NG及OK樣品UV油墨層及黑色層均存在厚度不均勻問(wèn)題。
多層油墨脫落失效的原因歸納為:
1)各涂層材質(zhì)的不匹配導(dǎo)致其涂層表面發(fā)生鱷裂失效;
2)黑色油墨層與透明黑油墨層中間裂紋的存在降低了界面的結(jié)合強(qiáng)度,其原因?yàn)楹谏湍珜宇伭系牟痪环稚?dǎo)致。