分析方法簡(jiǎn)述
1 外觀檢查
NG樣品操作桿塑件斷裂,其斷裂均位于操作桿塑件頭部梅花齒位置,圖中所示其斷裂程度不一;OK樣品完整,操作桿塑件頭部未發(fā)現(xiàn)明顯的斷裂。
2 斷口分析
裂紋起源于內(nèi)梅花齒的齒根位置,可觀察到多處起源區(qū),為多源模式;起源位置局部可觀察到輕微的塑性變形,但整個(gè)斷口無(wú)明顯塑性變形;斷口表面主要由起源區(qū)和放射區(qū)組成,起源區(qū)占1/3到1/2的面積,為大應(yīng)力起源開(kāi)裂特征;綜上,斷口為大應(yīng)力導(dǎo)致的脆性斷口。
綜合NG與OK樣品EDS分析可知,OK樣品C含量為78.8%,O為21.3%;NG樣品C含量為81.3%,O為18.8%。說(shuō)明NG與OK樣品元素成分一致均為C、O元素,但其元素比例存在差異。
表1.OK樣品EDS測(cè)試結(jié)果(wt%)
譜圖 | C | O | Total |
1 | 77.7 | 22.3 | 100.0 |
2 | 79.8 | 20.2 | 100.0 |
average | 78.8 | 21.3 |
2.3 FTIR分析
OK樣品、NG樣品及NG樣品-斷口位置有機(jī)主成分一致,均為聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS),NG樣品斷口處取樣亦未發(fā)現(xiàn)明顯的外來(lái)污染成分,樣品各主成分及相似度比對(duì)結(jié)果如下表:
樣品名稱 | 主成分 | 與OK樣品相似度 |
OK樣品 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | - |
NG樣品 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | 98.19% |
NG樣品-斷口位置 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | 98.56% |
2.4 DSC及TGA分析
OK樣品與NG樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度具體如下:
樣品名稱 | Tg1 | Tg2 |
OK樣品 | 111.2 | 141.7 |
NG樣品 | 115.0 | 139.6 |
OK及NG樣品降解變化數(shù)量及灰分具體如下:
樣品名稱 | 一階降解變化數(shù)量(%) | 二階降解變化數(shù)量(%) | 灰分(%) |
OK樣品 | 52.90 | 36.63 | 11.48 |
NG樣品 | 53.36 | 36.41 | 11.34 |
綜合熱分析可知,其失效樣品與正常樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度基本一致,但失效樣品與正常樣品組分含量存在微量差異且其曲線變化不一致,結(jié)合材料元素的C、O比例差異,說(shuō)明材料的主成分聚碳酸酯(PC)與(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)組分比例不一致。
2.5 GPC分析及熔融指數(shù)測(cè)試
通過(guò)使用熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)機(jī)及電子分析天平,加載負(fù)荷為5kg,測(cè)試溫度為260℃,得到以下測(cè)試結(jié)果。
樣品名稱 | 測(cè)試結(jié)果(g/10min) |
OK樣品 | 27 |
NG樣品 | 26 |
OK及NG樣品數(shù)均及重均分子量基本一致,其具體測(cè)試結(jié)果詳見(jiàn)下表:
樣品名稱 | Mn(道爾頓) | Mw(道爾頓) |
OK樣品 | 69605 | 167551 |
NG樣品 | 62150 | 163396 |
綜合失效樣品及正常樣品分子量及MFI值測(cè)試可知,數(shù)均分子量、重均分子量及MFI值基本一致,說(shuō)明其材料未發(fā)生明顯降解,該部分不是失效的主要原因。
6 維卡軟化溫度
通過(guò)使用微機(jī)控制熱變形維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)機(jī),加載負(fù)荷為5kg,升溫速率為50℃/hr,得到以下測(cè)試結(jié)果。
樣品名稱 | 測(cè)試結(jié)果(℃) |
OK樣品 | 107.9 |
NG樣品 | 107.4 |