一、標(biāo)準(zhǔn)制定背景與意義 

       在現(xiàn)代工業(yè)中，鈦合金憑借其卓越的性能，如比強(qiáng)度高，意味著在相同強(qiáng)度要求下可減輕結(jié)構(gòu)重量，這在航空航天領(lǐng)域至關(guān)重要；耐腐蝕性好，能在惡劣環(huán)境下長期穩(wěn)定使用，像海洋工程、化工設(shè)備等；同時還具備良好的耐熱、耐低溫特性，使其廣泛應(yīng)用于多個關(guān)鍵領(lǐng)域。而鉭和鎢作為鈦合金中重要的合金元素，其含量的精確測定對于把控鈦合金產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化產(chǎn)品性能以及拓展產(chǎn)品應(yīng)用范圍起著決定性作用。 本標(biāo)準(zhǔn)作為GB/T 4698系列標(biāo)準(zhǔn)的第26部分，是對鈦及鈦合金化學(xué)分析方法體系的進(jìn)一步完善。它為相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)提供了統(tǒng)一、規(guī)范且科學(xué)的分析方法，有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和一致性，增強(qiáng)產(chǎn)品在市場上的競爭力，進(jìn)而推動整個鈦及鈦合金產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

二、適用范圍 

       本標(biāo)準(zhǔn)明確適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中鉭、鎢含量的測定，測定范圍設(shè)定為0.005% - 2.50% 。這一范圍涵蓋了常見鈦合金產(chǎn)品中鉭、鎢可能的含量區(qū)間，無論是低含量的雜質(zhì)檢測，還是高含量的合金成分分析，都能通過該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行準(zhǔn)確測定，滿足了不同產(chǎn)品和應(yīng)用場景下對鉭、鎢含量檢測的需求。 

三、規(guī)范性引用文件 

1.GB/T 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》：在試驗(yàn)過程中，水是常用的溶劑和稀釋劑，其質(zhì)量直接影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法，確保了本標(biāo)準(zhǔn)中所使用的水符合相應(yīng)的純度要求，避免因水中雜質(zhì)對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾。 

2.GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》：在數(shù)據(jù)處理過程中，為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和一致性，需要遵循統(tǒng)一的數(shù)值修約規(guī)則。該標(biāo)準(zhǔn)明確了如何對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行修約，以及極限數(shù)值的表示和判定方法，使得不同實(shí)驗(yàn)室在處理相同數(shù)據(jù)時能夠得到一致的結(jié)果。 

3.GB/T 17433《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語》：為整個冶金產(chǎn)品化學(xué)分析領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的術(shù)語和定義，確保在本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施過程中，各方對于各種專業(yè)術(shù)語的理解一致，避免因術(shù)語歧義導(dǎo)致的操作錯誤和結(jié)果誤解。

四、原理 

1.樣品溶解：采用硝酸和氫氟酸溶解試料。硝酸具有強(qiáng)氧化性，能氧化金屬使其溶解，氫氟酸則可以與鈦及鈦合金中的某些成分發(fā)生反應(yīng)，促進(jìn)溶解過程，并且能與鈦等元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止其水解沉淀，確保試料完全溶解。 

2.光譜測定：利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定。在儀器中，試料溶液被霧化后進(jìn)入等離子體光源，在高溫等離子體的作用下，試料中的原子被激發(fā)到高能態(tài)。當(dāng)這些激發(fā)態(tài)原子回到基態(tài)時，會發(fā)射出特定波長的光。通過選擇鉭和鎢元素各自的特征發(fā)射波長（鉭元素為240.063nm，鎢元素為207.912nm），測量其發(fā)射強(qiáng)度。 

3.定量分析：采用工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度。首先配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其發(fā)射強(qiáng)度，繪制發(fā)射強(qiáng)度與質(zhì)量濃度的工作曲線。然后根據(jù)分析試液中鉭和鎢元素的發(fā)射強(qiáng)度，在工作曲線上查得對應(yīng)的質(zhì)量濃度，最終以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定結(jié)果。這種方法基于朗伯 - 比爾定律，在一定濃度范圍內(nèi)，元素的發(fā)射強(qiáng)度與其濃度成正比，從而實(shí)現(xiàn)對樣品中鉭和鎢含量的定量分析。 

五、試劑與材料 

1.試劑純度要求：明確規(guī)定在分析過程中，除另有說明外，均使用優(yōu)級純試劑。優(yōu)級純試劑具有較高的純度，雜質(zhì)含量低，可有效減少試劑雜質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾，保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。 

2.關(guān)鍵試劑

水：符合GB/T 6682規(guī)定的二級水，用于溶液的配制、稀釋以及樣品處理過程中的清洗等操作，其純度能夠滿足試驗(yàn)要求，避免水中雜質(zhì)對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。 

氫氟酸（1.13 g/mL）：在樣品溶解過程中發(fā)揮關(guān)鍵作用，不僅能與鈦及鈦合金發(fā)生化學(xué)反應(yīng)促進(jìn)溶解，還能與部分金屬離子形成絡(luò)合物，防止沉淀產(chǎn)生，保證樣品完全溶解并處于溶液狀態(tài)。 

硝酸（1.42 g/mL）：利用其強(qiáng)氧化性，協(xié)助氫氟酸溶解樣品，使樣品中的金屬元素轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài)，便于后續(xù)的分析測定。 

金屬鈦（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%，且鉭、鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.001%）：用于空白試驗(yàn)和工作曲線溶液的配制。在空白試驗(yàn)中，可扣除由于試劑、儀器以及操作過程中可能引入的鉭、鎢雜質(zhì)的影響；在工作曲線溶液配制中，作為基體物質(zhì)，模擬樣品的基體環(huán)境，減少基體效應(yīng)帶來的誤差。 

氬氣（體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%）：在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，氬氣作為等離子體的工作氣體，為樣品的激發(fā)提供穩(wěn)定的高溫環(huán)境，保證原子的激發(fā)和發(fā)射光譜的產(chǎn)生。

鉭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取高純度金屬鉭（w≥99.95% ），經(jīng)過特定的溶解和定容步驟制備而成。此溶液1mL含1.0mg鉭，用于配制不同濃度的工作曲線溶液，是建立鉭元素定量分析工作曲線的關(guān)鍵試劑。 

鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：通過溶解高純度鎢酸鈉（≥99.90% ）并定容得到，1mL含1mg鎢，同樣用于配制工作曲線溶液，為鎢元素的定量分析提供標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液。

鉭鎢混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：由鉭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液和鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液按一定比例混合配制而成，1mL含100μg鉭和100μg鎢，用于配制鉭和鎢含量較低范圍內(nèi)（0.005% - 0.10% ）的工作曲線溶液，方便同時對鉭和鎢進(jìn)行定量分析。 

六、儀器設(shè)備 

1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：作為核心檢測儀器，要求具備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。這是因?yàn)樵跇悠啡芙膺^程中使用了氫氟酸，若儀器進(jìn)樣系統(tǒng)不耐氫氟酸腐蝕，會導(dǎo)致儀器損壞，同時也會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)能夠確保含有氫氟酸的樣品溶液順利進(jìn)入儀器進(jìn)行分析。 

2.推薦分析譜線：明確推薦鉭元素的分析譜線為240.063nm，鎢元素為207.912nm。這是經(jīng)過大量試驗(yàn)和研究確定的，在這些波長下，鉭和鎢元素的發(fā)射光譜具有較高的靈敏度和較低的干擾，能夠準(zhǔn)確地檢測出樣品中鉭和鎢的含量。 

七、樣品處理 將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑或?qū)悠芳庸こ煞勰＿@樣處理的目的是增加樣品與試劑的接觸面積，使樣品在溶解過程中能夠更充分地與硝酸和氫氟酸發(fā)生反應(yīng)，確保樣品完全溶解，避免因樣品溶解不完全而導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，影響檢測的準(zhǔn)確性。 

八、試驗(yàn)步驟 

1.試料稱取：根據(jù)鉭和鎢的含量范圍確定試料量。當(dāng)含量在0.005% - 0.10%時，稱取0.50g樣品；當(dāng)含量大于0.10% - 2.50%時，稱取0.10g樣品，且精確至0.0001g。精確稱取試料量是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要前提，試料量的偏差會直接導(dǎo)致最終計(jì)算出的鉭和鎢含量出現(xiàn)誤差。 

2.平行試驗(yàn)：平行做兩份試驗(yàn)并取其平均值。這是為了減小試驗(yàn)過程中的隨機(jī)誤差，通過多次測量取平均值的方法，可以使檢測結(jié)果更接近真實(shí)值，提高檢測的可靠性。 

3.空白試驗(yàn)：隨同試料稱取金屬鈦進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)的目的是檢測在整個試驗(yàn)過程中，由于試劑、儀器以及操作環(huán)境等因素引入的鉭和鎢雜質(zhì)的含量。在最終結(jié)果計(jì)算時，扣除空白試驗(yàn)中測得的雜質(zhì)含量，從而得到樣品中真實(shí)的鉭和鎢含量。 

4.試液制備

       將試料置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，聚四氟乙烯材質(zhì)具有良好的耐腐蝕性，能夠抵抗氫氟酸和硝酸的腐蝕，保證試驗(yàn)過程中容器不會對樣品溶液產(chǎn)生污染。 

       加入5mL - 10mL水，先加水可以起到稀釋作用，同時也能使后續(xù)加入的氫氟酸和硝酸更均勻地與樣品接觸。 

       分次加入2mL氫氟酸，氫氟酸與樣品發(fā)生反應(yīng)，逐漸溶解樣品中的金屬成分。待溶解反應(yīng)停止后，滴加1mL - 2mL硝酸，硝酸的加入進(jìn)一步促進(jìn)樣品的溶解，直至試料完全溶解且溶液清亮。若部分試料溶解不完全，可以采用低溫加熱（不高于70℃ ）的方式輔助溶解，避免溫度過高導(dǎo)致樣品溶液中的成分揮發(fā)或發(fā)生其他化學(xué)反應(yīng)。 

       冷卻后將溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。定容操作確保了溶液濃度的準(zhǔn)確性，為后續(xù)的測定提供了可靠的樣品溶液。